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基于島津GC×GC系統的天然物樣品的檢測

發布時間:2013-08-01   瀏覽次數:1719

天然物等樣品的基質多,通常的GC或GCMS難以分析。島津GC×GC系統在分析天然物等樣品時發揮出非凡能力。介紹以下應用實例,供您參考。
 
?礦物油芳香烴類(MOAH)的分析
?柑桔精油的GC×GC-MSMS分析
?馬黛茶的分析
?血漿中的脂肪酸分析
?咖啡的分析

   這段話解釋的軟件資料是由法國墨西拿本科大學Mondello講師領導人的團隊拿得。 礦產油芬芳烴類(MOAH)的進行分析    在從石油途經各式分餾、精心制作藝加工制造的硅酸鹽合成油商品中,含帶硅酸鹽合成油過剩烴類(MOSH)、硅酸鹽合成油香味烴類(MOAH)物品。近幾年以來,客戶在論點硅酸鹽合成油造成的污染問題食品加工對人間正常有的的影響性。產品包裝制造原材料上的uv打印機彩印吸塑油、看作再生能力制造原材料的網絡中的吸塑油等據稱是造成的污染問題發源地。還有數據依據GC×GC的通心粉中MOAH的了解實驗總結。    礦石油剖析時,率先提純粉碎性的原輔料,第二,溶合為MOSH基本材料與MOAH基本材料,來完成酶聯免疫法。打個比方,運用選用Ag矽膠SPE小柱的在線播放SPE法來完成溶合,在溶合餾分中還顯示了方向基本材料之外的峰,障礙酶聯免疫法。完成解讀此峰這會有利于簽定破壞源。    下面帶表用到GC×GC闡述市售通心粉(德國)的MOAH餾分的最終。MOAH Cloud上會會有強峰,借助質譜圖的譜庫信息檢索核定了峰化學成分,大多都是酯類單質。利用GC×GC-FIDMOAH做好參考值,積份與Area integrated空間區域相當于的組成部分后,收取一絲絲峰的構造,取到了1.6mg/Kg(C<25)的最終。由一系的酯類單質不會會有于包裝前法測定的通心粉土樣中,所以說可認同此最終原于包裝的影向。

   
通心粉的MOAH餾分的GCxGC-qMS色譜圖
(1st色譜柱:SLB-5ms(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25µm), 2nd色譜柱:Supelcowax-10(L=1m, i.d.=0.1mm, df=0.10mu;m),調制時間:6sec)
No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名
1 Isopropyldodecanoate 2 Dioctylether 3 2-Ethylhexyl octanoate
5 Isopropyltetradecanoate 9 Methylhexadecanoate 10 Ethylhexadecanoate
11 Isopropylhexadecanoate 12 Abietatriene 13 Octyldodecanoate
15 Methyloctadecanoate 16 Dodecyloctanoate 17 n-Butylhexadecanoate
18 Octyltetradecanoate 19 Tetradecyloctanoate 20 n-Butyloctadecanoate
22 Octylhexadecanoate 23 Di(ethylhexyl) phthalate 25 Squalene
26 1-Hexacosanol        
柑桔按摩精油的GC×GC-MSMS了解    島津的三種四極桿型質譜儀GCMS-TQ8030可能適用高速路的掃描儀掃描與MRM數據解析采樣,還可能適用scan/MRM也檢測。在這樣的介紹英文所采用GCMS-TQ8030的scan/MRM也檢測狀態適用的柑桔按摩精油的非個人的目標明確解析示范,各類食物獲取劑中均含柑桔油的MRM個人的目標解析示范。1st氣相離子交換柱適用SLB-5ms,2nd氣相離子交換柱適用IL-60。    右圖寫出掃描拍攝要素的二維色譜圖。下表寫出譜圖類似度索引一致性的不同于化學性質的16種單/倍半萜烯。  

Q3掃描部分的柑桔精油的二維色譜圖和鑒定結果
(調制時間:5sec)

 
No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名
1 citronellal 2 terpinen-4-ol 3 α-terpineol
4 decanal 5 neral 6 geranial
7 perillaldehyde 8 thymol 9 linalool isobutyrate
10 α-copaene 11 dodecanal 12 methyl, N-methyl anthranilate
13 (E,E), α-farnesene 14 δ-cadinene 15 caryophyllene oxide
16 α-sinensal        
   對3種防水劑鄰苯酚 (OPP)、丁基羥基甲苯 (BHT)、丁基羥基苯甲醚 (BHA)進行了MRM上班目標降鈣素原檢測分享。對於OPP拍攝0.1 ppm-100 ppm依據的上班斜率,對BHA和BHT拍攝0.5 ppm-200 ppm依據的上班斜率。圖一為覺得1 ppm技術水平的MRM的二維色譜圖。從柑桔植物精油驗出57 ppm的OPP,未驗出BHT和BHA。(BHT與BHA的LOD各是3 ppb、11 ppb。)  

1ppm水平的內標IS(1,4-二溴苯),
BHT,OPP,BHA的MRM GC×GC-MSMS 二維色譜圖(tu)。

   如果你GCxGC-MSMS,但是是在應該的GC/MS/MS的MRM中發生的峰偏移的情況發生下,當然也有也許保證色譜分離法。 馬黛茶的講解     馬黛茶最為還原疲勞度的補劑或性奮性甜品在南美歐洲各國被具有廣泛性生產。在在秘魯市場中上處理到的馬黛茶樣本(Ilex paraguariensis的葉和枝)的還原化學成分安全使用GCxGC做出了了解。  

馬黛的GCxGC-qMS色譜圖
(1st色譜(pu)柱:SLB-5ms(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25μm), 2nd色譜(pu)柱Equity 1701(L=1.5m, i.d.=0.1mm, df=0.1μm), 調制(zhi)時間:6sec)

   第5液相氣相液相液相色譜柱用于微導電性液相氣相液相液相色譜柱,第2液相氣相液相液相色譜柱用于含有適用于加快具體分析圖片尺寸的中導電性液相氣相液相液相色譜柱。取得的二維色譜該圖加測出非常的多的組分,在二維圖的下邊(低導電性領域)加測出烴組分組,加測出的相對比較顯著的的化學物質都有美式茶多酚。  
GCxGC淺析與單GC淺析的更加
 

檢出峰數

得到鑒定的峰數

GCxGC-MS 1000這 241
單GC-MS 200 70
   借助體系結構質譜圖的譜庫搜索,在查出的1000個超過的峰中,可以簽別247個。確知GCxGC是復雜化樣本闡述的效果的方法。  
馬黛茶的GCxGC-qMS色譜圖和檢驗可是例

 
No 化合物名 No 化合物名 No 化合物名
20 4-hydroxy-2-butanone 30 5-methyl-3-methylene-5-hexen-2-one 40 alpha-pinene
21 methylpyrazine 31 2-heptanone 41 2-octanone
22 furfural 32 nonane 42 2-heptenal,
23 isovaleric acid 33 4-heptenal, 43 2,2-dimethyl-3-heptanone
24 (2E)-hexenal 34 2-butoxyethanol 44 5-ethyl-2(5H)-furanone
25 2-allylfuran 35 2,4-hexadienal 45 5-methyl furfural
26 (2Z)-hexenal 36 2(5H)-furanone 46 benzaldehyde
27 furfuryl alcohol 37 gamma-butyrolactone 47 hexanoic acid
28 hexanol 38 pyrazine, 2,5-dimethyl- 48 3-methyl-2(5H)-furanone
29 pentanoic acid 39 2,7-dimethyloxepine 49 1-octen-3-ol
血漿中的脂肪含量酸剖析    食用中的脂質與高舒張壓、心肌病、變胖,高膽固血癥等一類別的病癥有責深刻印象的的關聯,所致消費者們的關注新聞。近兩這幾年來來,普遍在使用色譜試驗裝置實行測試,但現在的方式方法現實存在著i)質譜圖相類似,就沒有辦法司法鑒定脂質酸同分異構體的雙鍵地點 ii) GC的剝離 力低 iii) 精準度低,就沒有辦法驗出氫化物發生器橫向的峰等問題。此為,成功了將高剝離 力與高精準度的GC×GC法利用于認定人血漿中脂質酸甲酯的數據分析中。  

血漿中的脂肪酸甲酯的二維色譜圖
(1st色(se)譜柱:SLB-5ms(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25μm), 2nd色(se)譜柱:Supercowax-10(L=0.95m, i.d.=0.1mm, df=0.1μm), 調(diao)制時間(jian):6sec)

 
Peak FAME Peak FAME Peak FAME Peak FAME
1 C8:0 18 a-C19:0 35 C18:2ω6 (st) 52 C22:4ω6
2 C9:0 19 C19:0 36 C20:2 53 C22:4ω3
3 C10:0 (st) 20 C20:0 (st) 37 C20:2ω6 (st) 54 C24:4ω6
4 C11:0 (st) 21 C21:0 (st) 38 C22:2ω6 (st) 55 C20:5ω3 (st)
5 C12:0 (st) 22 C22:0 (st) 39 C24:2ω6 56 C20:5ω1
6 i-C14:0 23 C23:0 (st) 40 C18:3ω6 (st) 57 C21:5
7 C14:0 (st) 24 C24:0 (st) 41 C18:3ω3 (st) 58 C22:5ω6
8 i-C15:0 (st) 25 C14:1ω5 (st) 42 C18:3 59 C22:5ω3 (st)
9 a-C15:0 (st) 26 C16:1ω7 (st) 43 C19:3 60 C24:5ω3
10 C15:0 (st) 27 C17:1ω7 (st) 44 C19:3ω6 61 C24:5
11 i-C16:0 (st) 28 C18:1ω9 (st) 45 C20:3ω6 (st) 62 C20:6ω1
12 C16:0 (st) 29 C19:1 46 C20:3ω3 (st) 63 C22:6ω3 (st)
13 i-C17:0 (st) 30 C20:1ω9 (st) 47 C22:3ω6 64 C23:6
14 a-C17:0 31 C22:1ω9 (st) 48 C18:4ω3 65 C24:6ω3
15 C17:0 (st) 32 C24:1ω9 (st) 49 C20:4ω6 (st)    
16 i-C18:0 33 C16:2ω6 50 C20:4ω3 (st)    
17 C18:0 (st) 34 C17:2 51 C21:4    
   推測FAME峰與碳數(C)、雙鍵數(DB)、雙鍵所在位置(ω)對應,在二維色譜圖有著流程地規劃。 此空間區域規劃排布方式對類化合物評定分折特別有用嗎,可根據此排布方式,66個峰里,有29個能夠為此排布方式采取評定(表上的(st)為標準單位產品的樣品)。還,低平行的奇數碳數蛋白質酸也可驗出。 咖啡服務的定量分析    烘焙面包美式焦糖瑪奇朵茶包括原因具有屬吡喃、吡嗪、吡咯電化學含量的上千人種蒸發掉掉電化學含量而長出性能性的香味兒。多種品種含量的聽覺收獲性、鹽濃度、電化學性能全都不一樣,順利通過互為的功效而產生美式焦糖瑪奇朵茶獨家的氣。原因構成的含量極為繁瑣,美式焦糖瑪奇朵茶豆的蒸發掉掉含量很難屬一般性的GC通過闡述。此為,試過便用GCxGC-MS通過了闡述。  

阿拉比卡咖啡揮發成分的二維色譜圖
(1色譜柱:Supercowax-10(L=30m, i.d.=0.25mm, df=0.25μm), 2nd色譜柱:SPB-5ms(L=1.0m, i.d.=0.1mm, df=0.1μm), 調制時間:6sec)

   安分守己析的使用正負極-無正負極的液相色譜柱對,在2維面內排除了數萬個峰,可很棒地描畫出無比多樣化的咔啡氣味。  
二維色譜圖所形容出的吡嗪的成分組

   可以知道14種吡嗪行成與側鏈碳數相對比較應的成份組,譜帶群按標準趨勢編排。
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